浅析电极法测定过热蒸汽水中钠离子含量的影响因素

摘 要：锅炉过热蒸汽水中钠离子测定，经常出现分析数据漂移、重复性差、误差大的问题。为了保障分析结果的准确、可靠性，依据GB12155-2006从仪器校准、调节溶液pH值、电极的正确使用等多方面进行了比对试验，总结出了影响分析结果准确性的主要因素。

关键词：过热蒸汽水；钠离子；准确性；方法

1 概述

锅炉过热蒸汽水中钠离子含量控制指标为≤15ug/L。钠离子含量过高会导致蒸汽品质下降，钠盐会沉积在蒸汽通过水系统的各个部位，造成装置腐蚀、过热器和汽轮机内积盐、锅炉炉管变脆、炉管爆裂、直接影响机组安全运行。因此，准确监测过热蒸汽水中微量钠离子含量是极其重要的。

2 试验方法

2.1 方法提要

当钠离子选择电极—PNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电池对，其中PNa电极的电位随溶液中钠离子的活度而变化。用一台高阻抗输入的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以PNa值表示。PNa=-lgaNa+

2.2 试剂

PNa4.0、PNa5.0、PNa6.0标准溶液、二异丙胺、pH 6.86、pH9.18缓冲溶液。

2.3 仪器

DGN-9507BS钠离子测定仪、PNa电极、pH复合电极。

3 操作步骤

3.1 样品操作步骤

①打开仪器电源开关，仪器预热20分钟；

②测量：用待测水样冲洗测量杯2次，然后再注入待测水样注满水样杯，按“YES”键开始碱化，当水样被碱化后，水样流入电极池内，待主显界面右下角时钟开始闪烁后读数；

③测量完成后，用高纯水沖洗测量杯2次，盖上测量杯盖。

3.2 仪器校准步骤

①在菜单界面选择“标定操作”，按“Y”确认；

②按“回车键”选择进入PNa6.0标定，用PNa6.0标准溶液冲洗测量杯2次，然后注满水样杯，按“Y”确认，开始标定，待E值稳定后按“回车键”进入PNa5.0标定，PNa4.0。方法同上；

③标定完成后，按回车键”进入测量界面，进行样品测定。

4 原因分析

①pH电极的电位漂移，可能会影响到PNa电极的电位，导致测量数据漂移，分析结果误差大；

②仪器标定方法可能引起测量数据重复性差，误差大；

③配制标准溶液使用的高纯水中钠离子含量的大小可能影响标定结果，影响分析数据的准确；

④水样pH值的大小，可能影响测定结果；

⑤水样碱化时，碱化剂二异丙胺使用分析纯和优级纯，可能影响测定结果。

5 采取措施

5.1 pH电极电位对PNa电极电位影响比对试验

以上试验的结论是：pH电极的电位直接影响PNa电极的电位值。

5.2 三点标定和两点标定仪器比对试验：（ug/L）

以上试验的结论是：三点标定斜率值接近理论值，标准溶液返误差均小于10%。

5.3 高纯水中钠离子含量大小的比对试验

以上试验的结论是：高纯水中Na+含量的大小直接影响标定斜率值，Na+含量越小，标定斜率值越接近理论斜率值，测定结果误差越小，准确性越高。

5.4 不同pH值溶液测定比对试验

以上试验的结论是：溶液pH值影响测定结果，pH值在10.0—12.0之间，测定结果接近真实值，误差越小。

5.5 碱化剂二异丙胺分析纯和优级纯的比对试验：

以上试验的结论是：碱化剂使用分析纯或优级纯不影响测定结果。

6 试验结论

①pH电极的电位值直接影响钠离子标准溶液的电位值，影响测定结果的准确度，造成测量结果误差大；

②标定仪器时斜率值与高纯水中Na+含量的大小有关，越小越好，小于10ug/L；

③三点法标定仪器，标定斜率值接近理论值，理论斜率值一般在50—60mv/PNa；测定结果误差小，准确度高；

④测定结果与溶液pH值大小有关，pH值控制在10.5—11.5之间，测定结果越准确。

参考文献：

[1]中国标准出版社第二编辑室.火力发电厂水汽试验方法标准规程汇编[M].北京：中国标准出版社，2000.

[2] DGN-9507BS钠离子浓度计使用说明书[Z].大连：大连华城电子有限公司.

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