氢氟酸分解火焰原子吸收光谱法测定土壤中微量铜

摘 要：试样经600℃灼烧1小时后，用硝酸、盐酸、高氯酸、氢氟酸加热分解，制成约5%盐酸溶液，在火焰原子吸收分光光度计上测定其吸光度。

关键词：氢氟酸分解；火焰原子吸收光谱；土壤；微量铜

1 试剂的配制

铜标准贮存液：称取1.2518g光谱纯CuO于烧杯中，加入20王水（1+1），低温加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为ρ（Cu）=1000μg/mL。

2 分析步骤

2.1 样品处理

准确称取1.0000g试样于小瓷舟（30×60mm）中，放置高温炉中低温升至600℃，保温1小时，取出冷却，移入50mL聚四氟乙烯坩埚中，加入2mL高氯酸、5mL硝酸、10mL盐酸、10mL氢氟酸，置电热板上低温溶解至高氯酸白烟冒尽，加入5mL盐酸（1+1），趁热浸取，移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。

2.2 工作曲线的绘制

铜标准系列的配制：按下表分取量，分别移取ρ（Cu）=50μg/mL的标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入16mLHCl、4mLHNO3，用水稀释至刻度，混匀。分取0、0.2、0.5、1、2、5、10、20mL，仪器输入值0、0.1、0.25、1、2.5、5、10μg/mL。

2.3 仪器设备及工作条件

GGX-610型原子吸收分光光度计（低含量铜用WFX-120B高性能灯测定）。Cu空心阴极灯；灯电流5mA，波长分别为：324.7nm；光谱通带0.2nm；燃烧器高度7mm；空气压力0.28MPa、流量6.0L/min；乙炔压力0.05MPa、流量1.0L/min。

2.4 上机测定

调整AAS仪至拟定的工作用条件，将试液中吸入空气—乙火焰中，分别测定Cu的吸光度。

3 精密度、准确度实验

由表可以看出标样的准确度精密度数值，其标准符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求（DZ0130.1～ DZ0130.13）。

4 注意事项

①在日常分析测试中绘制工作曲线，曲线范围不宜过宽，否则对低含量样品测量产生较大影响；

②每批样品均应带2个或2个以上的空白，以监控试剂、水是否合格，器皿是否有污染；

③空心陰极灯的灯电流不宜过大，否则灯的使用寿命短，可以结合吸光值和负高压来确定灯电流，通常新灯电流值5毫安即可。

5 结论

本文分析了吸收光谱法中测定铜锌的因素，分析具体，操作方便简单，结果稳定可靠，适用于土壤样品中钨元素的批量分析。

参考文献：

[1]叶家瑜，江宝林.区域地球化学勘查样品分析方法[M].北京：地质出版社，2004.8.

[2]岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析（第三版第一分册）[M].北京：地质出版社，1991.

[3] DZ/T0130-2006，地质矿产实验室测试质量管理规范[S].中华人民共和国国土资源部，2006.

[4]刘珍.化验员读本（上册）[M].北京：化学工业出版社，1998：40.

[5]地质矿产部科学技术司实验管理处.岩石矿物分析规程（第二分册）[M].西安：陕西科学技术出版社，1994：12-14.

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